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離子色譜儀常見問題及解決辦法

2023-07-03 16:14:40 

1、電導檢測器常見故障是檢測池被污染。

故障預防:污染物主要來源于沒有經過適當前處理的樣品,如濃度過高、復雜的樣品基質等,進樣前需要對樣品進行適當的前處理。

2、分析泵常見故障是基線的噪聲加大,色譜峰形變差(出現亂峰)。

解決辦法:分析和解決泵內產生氣泡和漏液。

3、抑制器在離子色譜儀中具有舉足輕重的作用。抑制器工作性能的好壞對分析結果有很大的影響。抑制器最常見的故障是漏液,使峰面積減?。`敏度下降)和背景電導升高。

造成峰面積減小的主要原因有:微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被污染。抑制器長期不用,會發(fā)生微膜脫水現象,為激活抑制器,可用注射器向陰離子抑制器內以淋洗液流路相反的方向注入少許0.2mol/L的硫酸溶液。同時向再生液進口注入少許純凈水,并將抑制器放置半小時以上。抑制器內玷污的金屬離子可以用草酸鈉清洗。

背景電導值高的現象會發(fā)生在化學抑制型電導檢測分析過程中,若背景電導高,說明抑制器部分存在一定的問題。大多數是操作不當引起的。例如淋洗液或再生液流路堵塞,系統(tǒng)中無溶液流動造成背景電導偏高或使用的電抑制器電流設置的太小等。膜被污染后交換容量下降亦會使背景電導升高。而失效的抑制器在使用時會出現背景電導持續(xù)升高的現象,此時應更換一支新的抑制器。

抑制器漏液的主要原因是抑制器內的微膜沒有充分水化。因此,長時間未使用的抑制器在使用前應讓微膜水溶脹后再使用。另外要保證再生液出口順暢,因此反壓較大時也會造成抑制器漏液。另外抑制器保管不當造成抑制器內的微膜收縮、破裂也會發(fā)生漏液現象。

4、由流動相到泵之間的管路中有氣泡,怎么排除?

排除方法如下:先將流路與色譜柱斷開的,然后操作,與泵相連的流路接頭擰下來,用洗耳球吸滿去離子水,從與泵段相連的流路管中注入,將流路管中的氣泡排除干凈。然后再將流動相瓶(一般為去離子水瓶)抬高,再將流路接頭與泵連接好。啟動泵,打開泵內排氣閥選鈕,將泵內氣泡排除干凈,一般觀察為流出液比較均勻,再將泵排氣閥擰緊。

5、泵單向閥堵塞會有哪些現象?怎么操作?

如果泵單向閥上粘上了微生物造成堵塞,會造成泵吸液不上,最明顯的現象是,在廢液管沒有流液或啟動泵時沒有液體流出或溶液流出速度很慢。此時需要對單向閥進行清洗。

Dionex? Aquion? 離子色譜 (IC) 系統(tǒng)-2

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